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    吹掃捕集氣相色譜-質譜測定水中揮發性有機物 HJ 639-2012

    更新時間:2023-09-21       點擊次數:812

    前言

    揮發性有機物,常用VOCs表示,它是Volatile Organic Compounds三個詞第一個字母的縮寫。根據世界衛生組織WHO)的定義,VOCs是在常溫下,沸點50260的各種有機化合物。在我國,VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260以下的有機化合物,或在20條件下,蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。常分為非甲烷碳氫化合物(簡稱NMHCs)、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成,其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物,主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

    本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》的測試方法,使用LabTech PT3000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水中揮發性有機物的檢測方法。方法得到的揮發性有機物校正曲線R2  大部分為0.999,回收率為87.1%~110.3%,RSD1.5%~10.8%。都滿足了HJ639-2012中相應的要求。

    1、 儀器和設備

    PT3000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

    7820A氣相色譜儀,安捷倫公司;

    5977B質譜儀,安捷倫公司;

    樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;

    容量瓶: 50 mL棕色容量瓶,A級。

    2、 試劑和材料

    空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;

    甲醇(色譜純, Fisher Chemical;

    內標貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標準物質;

    替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 4-溴氟苯,國家標準物質;

    標準貯備液: ρ=2000μg/mL,國家標準物質;

    標準中間液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.5),避光低溫保存;

    內標中間液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.3),避光低溫保存;

    替代物中間液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.4),避光低溫保存。

    3、測試過程

    3.1 樣品分析方法

    3.1.1 吹掃捕集條件

    1為吹掃捕集條件。

    1 水中VOCs吹掃捕集條件

     

    3.1.2 GCMS檢測條件

    色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

    進樣口溫度:220℃;

    柱流速:1mL/min(恒流);

    進樣方式:分流進樣,分流比30:1;

    柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。

    離子源:EI 源;

    離子源溫度:230℃;

    掃描方式:全掃描,掃描范圍:m/z 35270 amu;

    溶劑延遲:2.0min;

    接口溫度:260。

    3.2校準曲線繪制

    分別移取一定量的標準中間液(2.6)和替代物標準溶液(2.8)快速加到裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻, 配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

    4、實驗結果

    4.1目標化合物的色譜圖

    156種揮發性有機物標樣色譜圖。

    1揮發性有機物標樣色譜圖

    4.2標準曲線結果

    以目標化合物峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。圖2為氯乙烯的標準曲線,表1為所有化合物的線性結果R2值,以及RF-RSD。從表1結果可見56種目標物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-20128.2.4要求的曲線相關系數需大于等于 0.990。

     

     

    2氯乙烯標準曲線結果

    2 線性結果

     

    4.3 精密度及準確度結果

            對濃度分別0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定,得到精密度和準確度結果,見表3、表4、表5。滿足HJ639-201210.1規定的精密度0.4%-20%的要求,滿足HJ639-201210.2規定的準確度84.7%-111%的要求。

     

    3 0.5μg/L精密度準確度結果

     

     

    4 1.0μg/L精密度準確度結果

     

     

    5 10.0μg/L精密度準確度結果

     

     

    4.4 檢出限結果

    根據HJ 168-2020標準中A.1 方法檢出限的計算方法,計算出在此條件下所有物質的檢出限及定量下限見表6所示,均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

     

    6檢出限結果

     

    5、結果與討論

    實驗使用了LabTech PT3000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》,建立了水中揮發性有機物的測定方法。方法得到的揮發性有機物的校正曲線R2  都在0.995以上,回收率為87.1%~110.3%,RSD1.5%~10.8%,都滿足了HJ639-2012中相應的要求。

     

    參考標準

    HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

     

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